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人工加速老化原理解析
點(diǎn)擊次數(shù)：1284 發(fā)布時(shí)間：2017-1-4
涂層、 塑料等高分子材料在受到日光照射時(shí)，會(huì)發(fā)生一系列反應(yīng)， 主要是光化學(xué)反應(yīng)。 發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)的分子或原子首先吸收太陽(yáng)光， 使其分子或原子在吸收光能后處于高能狀態(tài)； 而當(dāng)一個(gè)分子或原子吸收的能量大于其鍵能， 就會(huì)使該物質(zhì)發(fā)生降解， 也即老化。 老化是*的解聚反應(yīng)， 使高分子的末端， 從原子間化學(xué)鍵弱的部分?jǐn)嗔选?老化后的高分子材料， 往往出現(xiàn)表面粉化、 變色、 起泡、 裂紋、 脫落等現(xiàn)象。
高分子材料對(duì)不同波長(zhǎng)的敏感性是影響老化的一個(gè)重要因素， 常見(jiàn)的高分子材料在波長(zhǎng) 230～447nm 范圍的光源照射下， 容易出現(xiàn)解聚、 老化現(xiàn)象。
幾種常見(jiàn)的人工光老化試驗(yàn)方法
碳弧燈封閉式碳弧燈： 1918 年首先使用在紡織品曝曬色牢度試驗(yàn)。 碳電極的成分， 決定其光譜能量分布 （SPD）。 其主要能量集中在 3 個(gè)很窄的波帶中，光譜上與日光燈存在較大的差異。
開放式碳弧燈 （日光碳弧燈）： zui早始于 1933年， 主要用于涂料工業(yè)中。 其碳棒成分的改變， 使SPD 在模擬日光方面有明顯的改進(jìn)。 但與日光的SPD 相比， 在 350 nm 和 500 nm 之間差別很大。日本的一些早期標(biāo)準(zhǔn)常使用碳弧燈做為試驗(yàn)光源。 此外， 許多汽車廠商曾經(jīng)在自己的相關(guān)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中使用過(guò)碳弧燈作為試驗(yàn)光源， 隨著試驗(yàn)光源技術(shù)的發(fā)展， 其中多數(shù)廠商已改用氙弧燈， 或者氙弧燈與碳弧燈同時(shí)備選 [14]。 常見(jiàn)的一些和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有： ISO 4892-4， ASTM D152， ASTM D153，ASTM D750 （04 版更新之后除碳弧燈試驗(yàn)方法之外， 加入了使用氙弧燈和熒光紫外燈的試驗(yàn)方法），GB/T 15255 等。
熒光紫外燈
熒光紫外燈可以使許多產(chǎn)品加速損壞。 由于它所產(chǎn)生的光照存在地球表面， 而且是自然日光中沒(méi)有的輻射能量， 所以熒光裝置可能引發(fā)非自然的破壞。 另外， 由于沒(méi)有較長(zhǎng)波長(zhǎng)的光譜能量， 對(duì)較長(zhǎng)波長(zhǎng)的 UV 能量敏感的材料可能不會(huì)像曝曬在自然日光下那樣變化。 鑒于熒光紫外燈的這些特征， 適宜作為一個(gè)紫外篩選裝置， 在質(zhì)量控制中使用。 常用的 UV 燈 管有 UVA-340， UVA-351， UVB-313等幾種類型。 其中， UVA-340 zui為接近自然光的紫外光部分， 模擬狀況； UVB-313 燈管的紫外光部分強(qiáng)于自然光紫外部分， 并且含有部分自然光中基本沒(méi)有的短波紫外光， 所以 UVB-313 比較適用于對(duì)比試驗(yàn)。
常見(jiàn)的使用熒光紫外燈做為試驗(yàn)光源的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 ISO 4892.3， ASTM G154， ASTMD4329， SAE J1960 等 ， 國(guó) 內(nèi) 標(biāo) 準(zhǔn) 有 GB/T16422.3， GB/T 14522 （方法之一） 等。
氙弧燈
首先用于塑料工業(yè)、 汽車工業(yè)燈。 20 世紀(jì) 50 年代引用使用， 空冷系統(tǒng)， 60 年代 開始使 用 水 冷。 1974 年 ATLAS 研 制出 6500 W 氙弧燈， 燈壽命 提 高， 一 般 可 達(dá) 2 000 h。未經(jīng)濾光的氙弧燈光， 并不能很好地模擬地球表面的自然暴露， 試驗(yàn)箱一般通過(guò)幾種光學(xué)過(guò)濾器使照射到樣品的光譜模擬幾種自然暴露的陽(yáng)光。 當(dāng)使用硼硅玻璃內(nèi)外濾光片時(shí)， 氙燈系統(tǒng)發(fā)出的光譜能量分布zui近似于戶外自然日光； 外濾光片改為鈉鈣玻璃， 則zui接近經(jīng)過(guò)玻璃窗過(guò)濾后的自然日光。 氙弧燈對(duì)太陽(yáng)光的良好模擬性， 使得它現(xiàn)在被廣泛應(yīng)用。
使用氙弧燈作為試驗(yàn)光源的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 ISO4892.2， IEC 60068 -2 -5， ASTM G155， ASTMD2565， ASTM D4459， SAE J1885， MIL -STD -810F （方法 505.4） 等， 國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有 GB/T 16422.2，GB/T 2423.24， GJB 150.7， GB/T 14522 （ 方 法 之二） 等。
金屬鹵素?zé)?br />金屬鹵素?zé)羰且环N利用金屬鹵化物通電實(shí)現(xiàn)的氣體放電燈 [12]。 MIL-STD-810F 中描述該種 光 源“為要求關(guān)注熱效應(yīng)的試驗(yàn)提供了一種很好的光源”。 金屬鹵素?zé)舻墓庾V能量分布與地球表面接收到的太陽(yáng)光很相似， 尤其對(duì)紅外區(qū)域的模擬性很好， 優(yōu)于其它幾種常用光源。 通過(guò)放置多個(gè)該種光源進(jìn)行模擬試驗(yàn)的試驗(yàn)設(shè)備規(guī)模較大， 主要用于汽車整車、 汽車零部件、 大型電工電子設(shè)備的人工光老化試驗(yàn)。
使用金屬鹵素?zé)糇鰹樵囼?yàn)光源的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有DIN 75520 等。 也有部分汽車廠商的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)使用該種光源。
各種人工加速試驗(yàn)光源的光譜能量控制
如前所述， 幾種人工加速光老化試驗(yàn)光源的光譜能量對(duì)日光的模擬性各不相同。 目前各種試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)光源光譜能量分布進(jìn)行描述時(shí)， 通常會(huì)給出總輻照度和各光譜段的輻照度分布 (或者各光譜段能量所占的百分比)， 并同時(shí)列出了各段的容差范圍。部分標(biāo)準(zhǔn)會(huì)給出試驗(yàn)中關(guān)注點(diǎn)的輻照強(qiáng)度 （如 340nm， 300 nm-400 nm）， 針對(duì)zui關(guān)注的波長(zhǎng)控制， 同時(shí)也便于試驗(yàn)人員對(duì)試驗(yàn)參數(shù)的設(shè)定。不同的研究機(jī)構(gòu)和標(biāo)準(zhǔn)體系， 對(duì)于光譜段的劃分定義略有不同。
光老化試驗(yàn)中的試驗(yàn)條件
輻照度和濾光片
輻照強(qiáng)度一般在材料zui敏感的區(qū)域進(jìn)行輻照度監(jiān)控。 以氙弧燈為例， 理論上， 光線強(qiáng)度可以在氙燈光譜的任意位置進(jìn)行監(jiān)控， 實(shí)際運(yùn)用中， 常選用的控制點(diǎn)有 340 nm （常用于針對(duì)涂料、 塑料、 屋面材料的試驗(yàn)）， 420 nm （常用于針對(duì)針織品中的染料和色素、 紙張和油墨的試驗(yàn)） 等 [15]。行業(yè)與應(yīng)用領(lǐng)域的不同， 除了選用不同的輻照度控制點(diǎn)外， 試驗(yàn)光源通常還需搭配使用不同的濾光片， 以達(dá)到模擬戶外的陽(yáng)光、 透過(guò)窗玻璃的陽(yáng)光等目的 （熒光紫外燈一般通過(guò)更換不同類型燈管實(shí)現(xiàn)）。
長(zhǎng)時(shí)間使用后的燈管和濾光片， 往往會(huì)發(fā)生光譜能量分布的變化， 因此無(wú)論何種光源， 都應(yīng)該根據(jù)設(shè)備生產(chǎn)廠家建議的使用壽命進(jìn)行更換。
溫度
在較高的溫度環(huán)境中， 光照的破壞作用通常會(huì)增大。
光照試驗(yàn)設(shè)備的內(nèi)部通常通過(guò)控制黑板 (非絕緣黑 板) 溫度、 黑標(biāo) (絕緣黑板)溫度、 試驗(yàn)箱內(nèi)溫度來(lái)控制試驗(yàn)條件中的溫度條件。 各標(biāo)準(zhǔn)一般會(huì)在試驗(yàn)條件中對(duì)其中一種或兩種溫度提出要求。
相對(duì)濕度和噴水
在戶外自然條件下， 露水、 雨水、 高濕度都會(huì)引起潮濕危害， 雨水還會(huì)產(chǎn)生熱沖擊的危害、 沖刷帶來(lái)的機(jī)械腐蝕。 而在室內(nèi)， 危害主要來(lái)自濕氣帶來(lái)的機(jī)械應(yīng)力。
多數(shù)人工光老化試驗(yàn)設(shè)備通過(guò)控制試驗(yàn)箱內(nèi)的相對(duì)濕度以及針對(duì)樣品的水噴淋來(lái)模擬潮濕、 雨水等條件。 熒光紫外試驗(yàn)設(shè)備一般通過(guò)水蒸汽冷凝以及噴水來(lái)模擬自然條件的潮濕環(huán)境。
關(guān)于光老化試驗(yàn)后的測(cè)試
光老化試驗(yàn)后， 除對(duì)外觀進(jìn)行目測(cè)檢查外， 經(jīng)常還要對(duì)受試樣品 （材料） 的一些性能進(jìn)行后續(xù)測(cè)試。 如色差、 光澤度、 灰度、 拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)。 這些后續(xù)性能測(cè)試的目的主要是獲得為人工光老化試驗(yàn)提供判據(jù)的性能參數(shù)。 一般來(lái)說(shuō)， 對(duì)于應(yīng)用范圍廣泛的材料， 應(yīng)盡量測(cè)試其多種性能指標(biāo)； 而對(duì)于限定使用范圍的材料， 可以根據(jù)產(chǎn)品的實(shí)際使用環(huán)境和要求來(lái)確定關(guān)注的側(cè)重點(diǎn)， 這其中也有試驗(yàn)進(jìn)度和成本方面的考慮。
與其它試驗(yàn)組合時(shí)需要考慮的問(wèn)題
將樣品依次連續(xù)暴露到兩種或多種環(huán)境中進(jìn)行試驗(yàn)， 為組合試驗(yàn)。 組合試驗(yàn)就不能不考慮試驗(yàn)的順序。 光照試驗(yàn)通常可以安排在試驗(yàn)順序的任何位置上。 因?yàn)樵囼?yàn)中的高溫和光化學(xué)效應(yīng)除了影響樣品表面的光學(xué)性能外， 也可能會(huì)影響樣品材料的強(qiáng)度、 尺寸等性能， 進(jìn)而影響振動(dòng)、 沖擊等力學(xué)試驗(yàn)， 以及低氣壓試驗(yàn)， 放大有害影響。 在進(jìn)行力學(xué)試驗(yàn) （如振動(dòng)試驗(yàn)） 和低氣壓試驗(yàn)時(shí)， 若要排除其它因素對(duì)結(jié)果的影響， 應(yīng)考慮將光照試驗(yàn)安排在這兩個(gè)試驗(yàn)后進(jìn)行。
關(guān)于人工加速老化與自然曝曬的相關(guān)性
關(guān)于受試材料或產(chǎn)品的構(gòu)成、 實(shí)際使用環(huán)境，是使得人工加速光老化試驗(yàn)程序?qū)崿F(xiàn)的結(jié)果與實(shí)際使用條件下發(fā)生的結(jié)果具有良好相關(guān)性的重要依據(jù)。從測(cè)試條件方面說(shuō)， 自然曝曬中包含了很多不規(guī)則的可變因素， 如自然曝曬地點(diǎn)的地理位置和自然環(huán)境、 曝曬地點(diǎn)的氣候改變、 進(jìn)行自然曝曬的時(shí)期。 自然暴曬并沒(méi)有一個(gè)穩(wěn)定的測(cè)試條件， 而人工加速老化測(cè)試設(shè)備則通過(guò)那些與老化有關(guān)的測(cè)試條件來(lái)進(jìn)行控制， 使整個(gè)測(cè)試有高度的重復(fù)性， 因此去找一個(gè)這兩種測(cè)試的相關(guān)系數(shù)來(lái)計(jì)算樣品的耐氣候年限， 其實(shí)質(zhì)意義并不大 [13]。
如果以試驗(yàn)條件中的輻照總量為考察標(biāo)準(zhǔn)， 在人工試驗(yàn)中， 使樣品在短時(shí)間內(nèi)所受到的輻照量達(dá)到某種典型自然氣候條件下若干年的輻照積累量，可以在短時(shí)間內(nèi)就知道在樣品受到該種程度輻照量后性能變化如何； 但是， 這樣對(duì)于獲得耐用年限的意義依然不大。 由于自然氣候和人工模擬氣候相比更加復(fù)雜， 所以依然無(wú)法據(jù)此推算受試產(chǎn)品的使用年限信息。
從材料和試樣的性能方面來(lái)看， 各類材料均有多項(xiàng)性能檢測(cè)項(xiàng)目， 不僅不同材料的相同性能其加*果不同， 相同材料的不同性能在試驗(yàn)過(guò)程中也有不同的變化規(guī)律， 據(jù)此得到的自然老化和人工加速老化的推算關(guān)系也會(huì)出現(xiàn)不一致。
在得到換算關(guān)系之外， 還可以從另一個(gè)角度去考慮。 試驗(yàn)表明， 在合理制定的人工加速老化試驗(yàn)條件的前提下， 人工加速試驗(yàn)和自然暴露試驗(yàn)所得到的材料優(yōu)劣排序表現(xiàn)出較好的一致性。所以， 我們所說(shuō)的自然曝曬老化和人工加速光老化試驗(yàn)的相關(guān)性， 所關(guān)注的應(yīng)該是次序的相關(guān)性， 即材料在自然老化和人工加速老化測(cè)試中有同樣的相對(duì)氣候穩(wěn)定性， 而不是找一個(gè)換算系數(shù)， 并將它乘以人工加速老化測(cè)試的時(shí)間來(lái)計(jì)算出自然曝曬使用年限。
事實(shí)上， 目前已經(jīng)有很多已獲得普遍認(rèn)同的標(biāo)準(zhǔn)， 用戶無(wú)需理會(huì)人工加速老化等于自然曝曬多長(zhǎng)時(shí)間； 按照標(biāo)準(zhǔn)上的程序和選用條件進(jìn)行測(cè)試， 并且達(dá)到評(píng)判合格要求， 所得的結(jié)果已經(jīng)具有一定的共識(shí)， 達(dá)到了一般的可接受范圍。 如果可以結(jié)合已積累得到的天然暴露試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比， 則有利于進(jìn)一步對(duì)新材料的實(shí)際使用壽命進(jìn)行預(yù)計(jì)。
結(jié)束語(yǔ)
做為一種重要的加速考查手段， 人工加速光老化試驗(yàn)已經(jīng)在塑料、 涂層工業(yè)的研發(fā)、 量產(chǎn)、 質(zhì)量控制方面發(fā)揮著巨大的作用。 現(xiàn)今仍在使用的人工加速光老化試驗(yàn)方法多種多樣， 應(yīng)當(dāng)根據(jù)光源特點(diǎn)、 試驗(yàn)?zāi)康摹?受試材料的種類和應(yīng)用領(lǐng)域來(lái)選取不同的人工加速光老化試驗(yàn)方法和適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)條件、 評(píng)判參數(shù)。 同時(shí)， 在需要與其它試驗(yàn)方法進(jìn)行組合時(shí)， 合理安排試驗(yàn)順序和樣品分組方案， 以達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康暮偷玫奖阌诜治雠袛嗟脑囼?yàn)結(jié)果。盡管目前人工加速光老化試驗(yàn)與天然曝曬之間的相關(guān)性不能用簡(jiǎn)單的相關(guān)系數(shù)、 變換關(guān)系來(lái)表述， 但是人工加速光老化試驗(yàn)仍是有意義的。 結(jié)合試驗(yàn)積累得到的數(shù)據(jù)， 通過(guò)和已知性能的材料對(duì)比， 可以為新材料的評(píng)定提供參考依據(jù)。
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